四苯硼酸法测量钾含量

本方法适用于由光卤石和钾石盐加工制成的氯化钾产品中氧化钾含量的测定。

试样经水溶解后，加入甲醛溶液，使存在的铵离子转变成六次甲基四铵；加入乙二胺四乙酸二钠 （EDTA） 消除干扰分析结果的其他阳离子。在弱碱性介质中，用四苯硼酸钠沉淀钾，干燥沉淀并称量。

溶解32.5 g四苯硼酸钠于480 mL水中，加2mL氢氧化钠溶液（400 g/L）和20 mL 氯化镁溶液（100 g/L），搅拌15 min，用中速滤纸过滤，该试剂可使用一周左右。如有混浊，使用前应过滤。

在含有约0.1g氯化钾的100 mL溶液中，加入过量的四苯硼酸钠溶液进行沉淀，生成的四苯硼酸钾沉淀用4号玻璃坩埚式过滤器抽滤，并用蒸馏水洗涤至无氯离子。然后将沉淀转移到5 L蒸馏水中，呈悬浮状态，摇动1 h，使用时过滤出所需要的量。

溶解0.5g酚酞于100mL95%（体积分数）的乙醇中。

称取约5g试样，至0.001g，置于400 mL烧杯中，加入150 mL水，在不断搅拌下加热，微沸5 min，取下冷却至20℃，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为溶液A。

干过滤溶液A，弃去初少量滤液。移取25.0mL滤液于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为溶液B。

移取50.0 mL溶液B于250 mL烧杯中，加入10 mL EDTA溶液及2~3滴酚酞指示液溶液，在搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液（200 g/L） 至红色出现。加5mL甲醛溶液。此时如红色消失，应再补加氢氧化钠溶液（200 g/L）至红色。盖上表面皿，在沸水浴上加热15 min（此时溶液应保持红色）。